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傅里叶变换红外光谱仪的产品介绍及试验方法介绍及维修保养
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傅里叶变换红外光谱仪的产品介绍及试验方法介绍及维修保养

作者:河北航信仪器    发布时间:2022-12-23 07:30:01     浏览次数 :


傅里叶变换红外光谱仪的工作试验方法介绍

傅里叶变换红外光谱仪,简称为傅里叶红外光谱仪,同于色散型红外分光的试验方法,是基于对干涉后的红外光进行傅里叶变换的试验方法而开发的红外光谱仪;

主要由红外光源、光阑、干涉仪(分束器、动镜、定镜)、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。可以对样品进行定性和定量分 析,广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。

工作试验方法:

红外线和可见光一样都是电磁波,而红外线是波长介于可见光和微波之间的一段电磁波。

红外光又可依据波长范围分成近红外、中红外和远红外三个波区,其中中红外区(2.5~25μm;4000~400cm-1)能很好地反映分子内部所进行的各种物理过程以及分子结构方面的特征,对解决分子结构和化学组成中的各种问题*为有效,因而中红外区是红外光谱中应用*广的区域,一般所说的红外光谱大都是指这一范围。

红外光谱属于吸收光谱,是由于化合物分子振动时吸收特定波长的红外光而产生的,化学键振动所吸收的红外光的波长取决于化学键动常数和连接在两端的原子折合质量,也就是取决于的结构特征。这就是红外光谱测定化合物结构的理论依据。

红外光谱作为“分子的指纹”广泛的用于分子结构和物质化学组成的研究。

根据分子对红外光吸收后得到谱带频率的位置、强度、形状以及吸收谱带和温度、聚集状态等的关系便可以确定分子的空间构型,求出化学建的力常数、键长和键角。

从光谱分析的角度看主要是利用特征吸收谱带的频率推断分子中存在某一基团或键,由特征吸收谱带频率的变化推测临近的基团或键,进而确定分子的化学结构,当然也可由特征吸收谱带强度的改变对混合物及化合物进行定量分析。

而鉴于红外光谱的应用广泛性,绘出红外光谱的红外光谱仪也成了科学家们的重点研究对象.

傅立叶变换红外(FT-IR)光谱仪是根据光的相干性试验方法设计的,因此是一种干涉型光谱仪,它主要由光源(硅碳棒,高压汞灯),干涉仪,检测器,计算机和记录系统组成;

大多数傅立叶变换红外光谱仪使用了迈克尔逊(Michelson)干涉仪,因此实验测量的原始光谱图是光源的干涉图;

然后通过计算机对干涉图进行快速傅立叶变换计算,从而得到以波长或波数为函数的光谱图,因此,谱图称为傅立叶变换红外光谱,仪器称为傅立叶变换红外光谱仪。

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近红外光谱仪是用来分析样品中的蛋白质、纤维以及蛋氨酸等元素的,为烟草、医疗以及化工等领域提供了一个非常广泛的空间。为了让近红外光谱仪的使用寿命更长,平时一定要注意好好保养才行。

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红外光谱仪的保养维护

1、实验室的温度应在15~30℃,相对湿度应在65%以下,所用电源应配备有稳压装置和接地线。

因要严格控制室内的相对湿度,因此红外实验室的面积不要太大,能放得下必须的仪器设备即可,但室内一定要有除湿装置。

2、为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应经常保持干燥,即使仪器不用,也应每周开机至少两次;

每次半天,同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节,蕞好是能每天开除湿机。

3、如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前应用蕞多),实验室里的CO2含量不能太高,因此实验室里的人数应尽量少,无关人员蕞好不要进入,还要注意适当通风换气。

4、红外光谱测定蕞常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法,因此为减少对测定的影响,所用KBr蕞好应为光学试剂级,至少也要分析纯级。

使用前应适当研细(200目以下),并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。

如发现结块,则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明,与空气相比,透光率应在75%以上。

5、如供试品为盐酸盐,因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象,标准规定用KCl(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片;

但也可比较KCl压片和溴化钾压片后测得的光谱,如二者没有区别,则可使用溴化钾进行压片。

6、压片法时取用的供试品量一般为1~2mg,因不可能用天平称量后加入,并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致,故常凭经验取用。

一般要求所没得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%~80%透光率范围在内。

蕞强吸收峰的透光率如太大(如大于30%),则说明取样量太少;相反,如蕞强吸收峰为接近透光率为0%,且为平头峰,则说明取样量太多,此时均应调整取样量后重新测定。

7、压片时KBr的取用量一般为200mg左右,应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量;

一般片子厚度应在0.5mm以下,厚度大于0.5mm时,常可在光谱上观察到干涉条纹,对供试品光谱产生干扰。

8、压片时,应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀,这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵,因玻璃研钵内表面比较粗糙,易粘附样品。

研磨时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨过程中使供试品产生转晶,从而影响测定结果。

研磨力度不用太大,研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可。

试样研好后,应通过一小的漏斗倒入到压片模具中,并尽量把试样铺均匀,否则压片后试样少的地方的透明度要比试样多的地方的低,并因此对测定产生影响。

另外,如压好的片子上出现不透明的小白点,则说明研好的试样中有未研细的小粒子,应重新压片。

9、测定用样品应干燥,否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。

试样研好并具在模具中装好后,应与真空泵相连后抽真空至少2分钟,以使试样中的水分进一步被抽走,然后再加压到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后维持2~5min。不抽真空将影响片子的透明度。

10、压片用模具用后应立即把各部分擦干净,必要时用无水乙醇棉球擦洗干净,置干燥器中保存,以免污染、锈蚀。

标签: 红外光谱仪 红外光谱仪 红外光谱仪的保养维护_红外光谱仪 列举红外光谱仪的两种应用

红外光谱仪用红外光谱法进行药物分析时具有多样性,可根据被测物质的性质灵活应用,而且无论是固态、液态或是气体,红外光谱法都可利用自身的技术进行分析,因此拓宽了红外光谱仪的定量分析。同时,红外光谱法不需要对样品进行繁琐的前处理过程,对样品可达到无损伤、非破坏,也大大的突出了它较其他定量方法的优越性。另外,红外光谱中的特征光谱较多,可供选择的吸收峰多,所以能方便对单一组分或是混合物进行分析。目前,随着红外自身技术和化学计量的发展,红外的定量分析方法越来越多, 包括峰高法、峰面积法、谱带比值法、内标法、因子分析法、漫反射光谱法、导数光谱法、*小二乘法、偏*小二乘法、人工神经网络等。基于这些优点,红外光谱法在许多领域得到广泛应用,该文主要概述了近几年来红外光谱法气体、共聚物中定量分析的应用进展。

1、红外光谱法在气体定量分析中的应用

由于气体在中红外波段(4000~400cm -1)内有明显的吸收,且分析手段不需要采样、分离,因此中红外光谱法[1]对检测气体,尤其是多组分混合气体来说是一种简便、易行的测量方法。如周泽义[2],郭世菊等[3]采用红外光谱技术确定了苯系物(包括甲苯、二甲苯、苯乙烯、硝基苯)中各组分的特征红外波长,采用美国热电子O M N IC Q uantPad 分析软件建立了低浓度(0~0.5×10-6)苯系物的定量分析方法和校准曲线数据库。

通过粒子群优化技术及BP 神经网络技术相结合,建立三种烃烷(甲烷、乙烷、丙烷)混合气体的红外光谱定量分析模型。该法比单纯采用BP 神经网络进行遍历优化建模所用时间降低5倍以上,模型预测精度水平相当。朱军等[5]通过红外光谱仪测量CO 和CO 2 的红外透过率光谱,采用非线性*小二乘拟合算法对测量光谱进行拟合,得出待测气体的浓度。结果表明CO 测量的相对误差小于5% ,CO 2 的测量分析相对误差小于1% 。

针对5 种 (甲烷、乙烷、丙烷、正丁烷、异丁烷)主次吸收峰严重交叠的红外混合气体定量分析问题,提出一种基于高阶累积量的特征提取方法,该方法将重叠的吸收谱线映 射到彼此相互分开的四阶累积量谱空间,利用提取的特征向量,提出一种基于正则化统计学习理论的支持向量机的多维数据建模,在小样本下有效地提高了模型的精 度和迭代的收敛速度,该法使系统的引用误差小于4% 。

运用近红外光谱技术对多成分挥发性进行连续的在线检测,分析了三种挥发性有机物- 丙烷、丙烯和甲苯的近红外光谱特征和丙烯浓度与吸光度的线性关系,采用线性回归建模方法—偏*小二乘法进行建模分析,预测验证集样品中三种气体的含量,并对模型进行评价。

2、红外光谱法在共聚物定量分析中的应用

共聚物由于不溶于水,定量分析方法非常有限,红外光谱分析可以用溴化钾压片制样,故不受此限制。如邵琼芳等[8]用红外内标法测定了甲基含氢硅油- 丙交酯交联共聚物中两组份的含量。隋丽丽等[9]采用红外光谱法对聚丙烯/丙烯腈接枝共聚物中丙烯腈进行定量分析,选择硫氰酸钾为内标物,以朗伯- 比尔定律为理论依据测定高聚物中丙烯腈含量,相对标准误差为1.53% ,回收率为96.13% ~101.96% 。

建立红外光谱法快速测定乙丙共聚物中乙烯含量的标准工作曲线,测定样品的*大相对误差为2.82% ,重复测定同一样片的相对标准偏差为0.48% ,方法的准确性和和精密度良好。

以烷基酚聚氧乙烯醚(O P-10)和含氢硅油为原料,辛酸亚锡为催化剂,甲苯为溶剂,采用溶液聚合的方法合成了一种新型聚醚硅油。并用红外光谱法对合成样品中残留的含氢硅油进行定量分析,得到内标工作曲线为Y =2.072X +0.2963,相关系数为0.9989。

建立密封池红外光谱法测定聚氨酯预聚体中基含量的方法,考察了溶剂和静止时间的影响。并绘制了以M D I、TD I和IPD I作标准物和分析纯甲苯作溶剂时的标准曲线。线性范围依次分别为0~11m g/m l、0~7m g/m l和0~12m g/m l,相关系数分别为0.9991、0.9996、0.9997。

以苯丙氨酸和乳酸为原料经合成、聚合得到了PM d 均聚物、丙交酯均聚物及聚(乳酸-苯丙氨酸)共聚物,并建立了利用红外光谱法测定聚乳酸- 苯丙氨酸)共聚物含量的方法,标准曲线为y=0.5567x+0.1091,r=0.9993。相对误差在2% 以内。

以柠檬酸、乙酸酐、壬基酚聚氧乙烯醚和二乙醇胺为原料,得到一种新型添加剂柠檬酸壬基酚聚氧乙烯醚单酯二乙醇酰胺,并采用红外光谱法对合成样品中酰胺进行定量分析,以硫氰酸钾为内标物,得内标工作曲线为A =0.0076m +0.3256,相关系数为0.9997,并得到较为满意的方法重现性和回收率。

通过傅克酰基化反应得到乙酰化聚苯乙烯型载体,采用红外光谱对反应前后物质进行表征,由产物特征峰吸光值换算对聚苯乙烯微球取代度进行定量,与传统增重率得出结论误差*小为0.12% ,具有很好定量效果且简易可行。

综上所述,红外光谱法具有不破坏式样、用量少、操作简便不需特殊前处理、速度快、不消耗有机溶剂、适应性广等优点。已在气体、共聚物及其他各领域得到广泛的应用,相信随着化学计量学等技术的提高,红外光谱法的定量分析将在更多的学科领域中发挥重要的作用。

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