气相色谱仪的主要功能是用来将样品中的不同成分进行别离并进行检测,那么如何简单的描述清楚这个别离的进程呢?
比如,咱们要剖析一堆置于河流之中的石头,因为石头的巨细及重量不同;
小而轻的石头会在河水流动的进程中被冲走,冲走的间隔也远一些,大而重的石头就近一些,这些石头就这样按照巨细重量被区别开了。
相同试验方法,色谱仪分为以下五个部分:
气源和气路操控体系,进样体系、别离体系、检测器体系和数据处理体系等。
气源相当于山上河流的源头,为仪器供给气体;
气路操控体系相当于水闸,操控气体流量的巨细;
进样体系(进样口)则相当于把石块放入河流的动作和行为;
别离体系则相当于河流,在色谱中主要指色谱柱,是将样品分隔的场所和东西;
检测体系(检测器)和数据处理体系则是用于检测样品成分和记录数据。
经过以上的说明,咱们对色谱仪应该有一个根本的了解了,在气源和气路操控体系,进样体系、别离体系、检测器体系和数据处理体系组成的仪器中;
样品进行了别离和检测,咱们会对咱们所希望测定的样品有一个成分和含量的认知。
标签: 气相色谱仪 气相色谱仪 气相色谱仪的功能试验方法介绍_气相色谱仪 气相色谱仪的常见故障和修理方法气相作为一种分析检测的,在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等领域有很广泛的应用。该仪器由于结构复杂、条件设置多、恢复准备时间长等原因,在使用过程中经常会出现各种异常情况。如果不及时针对这些故障进行排除和修理,一方面会造成使用中的困难,另一方面也会对色谱仪产生损坏。本文就将对气相色谱仪的常见故障做一些列举,同时介绍针对这些常见故障的解决方法。
一、进样后不出色谱峰的故障:
气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。
1、首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题;
2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气;
3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况;
4、*观察检测器出口是否畅通。检测器出口的畅通是很重要的。举个例子来说,在工作中使用者会遇到这样的问题:前*仪器工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发现进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。当时是秋冬之交,雨水进入到ECD排出口之后冻住了,因此造成仪器ECD的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。
二、基线问题:
气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,基线问题可使测量误差增大,有时甚至会导致仪器无法正常使用。
1、遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变,近期是否新换气瓶及设备配件;
2、如果有更换或条件有改变,则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的原因。有些使用者在工作中就遇到过这种情形:新载气纯度不够,换过载气之后,基线逐渐上升(由于载气净化管的原因,基线不是马上变化的)。第二天开机之后,基线非常高,并伴有基线强烈抖动,所有峰都湮没在噪音中,无法检测。经过检查,问题出现在新换的载气上,重新更换载气后,立即恢复了正常。
3、当排除了以上可能造成基线问题的原因后,则应当检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯);
4、石英棉是否需要更换;
5、衬管是否清洁。值得一提的是,清洗衬管时可先用试验*定容的溶剂充分浸泡,再用超声波清洗几分钟,然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度,*再重新安装。
6、此外,检测器污染也可能造成基线问题,其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。
三、造成峰丢失的故障:
造成峰丢失的原因有两种:一是气路中有污染,另一可能是峰没有分开。
对于*种情况可通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。
1、为了减少对气路的污染,可采用以下的措施:程序升温的*阶段应有一个高温清洗过程;
2、注入进样口的样品应当清洁;
3、减少高沸点的油类物质的使用;
4、使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。
峰丢失的第二种情况是峰没有分开,除了以上原因外,其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化导致的,但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。
假峰一般是由于系统污染和漏气造成的,其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况,以便在维护时作参考。
标签: 气相色谱仪 气相色谱仪 气相色谱仪的常见故障和修理方法_气相色谱仪 毛细管气相色谱仪的进样系统和填充柱气相色谱仪有较大的不同点现代的实验室用气相色谱仪大都是即可做填充柱气相色谱又可进行毛细管气相色谱的色谱仪,在仪器设计上考虑了毛细管气相色谱仪的特殊要求。毛细管气相色谱仪的进样系统和填充柱气相色谱仪有较大的不同点,下面详细介绍下:
1、气源和流量控制
这一部分的部件和填充柱色谱仪没有太大的区别,只是由于毛细管气相色谱要求的载气流量比填充柱小得多,如不用分流进样,则柱前压较小,流量指示部件的树脂也较低,对控制和检测部件的要求高,所以早期的毛细管色谱多用分流进样。目前的仪器多采用电子压力控制系统。
2、进样系统
毛细管气相色谱仪的进样系统和填充柱色谱仪有较大的差别,为了肯发毛细管气相色谱在分流进样中带来的歧视现象,研究了多种进样方法和设备,如分流/不分流进样系统;保留间隙进样系统;程序升温进样系统。
3、色谱柱系统
这一系统包括色谱柱柱箱,柱接头和色谱柱。柱箱和填充柱色谱仪的没有什么区别,柱接头是连接进样系统的,要比填充柱色谱复杂一些。
4、检测系统
毛细管气相色谱可使用各种检测器,*常用*主要的是FID,也可以和微型TCD、ECD、FPD及TID相匹配。但是要和毛细管气相色谱仪匹配,检测器的死体积要尽可能的小。
5、记录和数据处理系统(色谱工作站)
毛细管气相色谱的出峰时间短,有时候不到1s,因为毛细管气相色谱的柱效高,峰形尖锐,区域宽度小,出峰时间有时很快,所以记录仪的响应随度要快。
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