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固相萃取装置工作方法是怎样的呢?及操作规程
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固相萃取装置工作方法是怎样的呢?及操作规程

作者:河北航信仪器    发布时间:2022-12-23 07:30:01     浏览次数 :


固相萃取装置的试验方法是怎样的呢?

固相萃取装置就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离;

然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。

固相萃取作为样品前处理技术,在实验室中得到了越来越广泛的应用。

它利用分析物在不同介质中被吸附的能力差将标的物提纯,有效的将标的物于干扰组分分离;

大大增强对分析物特别是痕量分析物的检出能力,提高了被测样品的回收率。

固相萃取装置试验方法

在过去的二十多年中,固相萃取作为化学分离和纯化的一个强有力工具出现了。

从痕量样品的前处理到工业规模的化学分离,吸附剂萃取在制药、精细化工、生物医学、食品分析、有机合成、环境和其他领域起着越来越重要的作用。

固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。

在固相萃取中,固相对分离物的吸附力比溶解分离物的溶剂更大。

当样品溶液通过吸附剂床时,分离物浓缩在其表面,其他样品成分通过吸附剂床;

通过只吸附分离物而不吸附其他样品成分的吸附剂,可以得到高纯度和浓缩的分离物。

保留和洗脱

在固相萃取中*通常的方法是将固体吸附剂装在一个针筒状柱子里,使样品溶液通过吸附剂床,样品中的化合物或通过吸附剂或保留在吸附剂上(依靠吸附剂对溶剂的相对吸附)。

“保留”是一种存在于吸附剂和分离物分子间吸引的现象,造成当样品溶液通过吸附剂床时,分离物在吸附剂上不移动。

保留是三个因素的作用:分离物、溶剂和吸附剂。

固相萃取装置工作方法是怎样的呢?及操作规程(图1)

所以,一个给定的分离物的保留行为在不同溶剂和吸附剂存在下是变化的。

“洗脱”是一种保留在吸附剂上的分离物从吸附剂上去除的过程,这通过加入一种对分离物的吸引比吸附剂更强的溶剂来完成。

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  1、填料保留目标化合物

  活化----除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。

  上样----将样品用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分保留在柱上。

  淋洗----*除去干扰物。

  洗脱----用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。

  2、填料保留杂质

  活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。

  上样--将样品转移入柱,此时大部分目标化合物会随样品基液流出,杂质被保留在柱上,故此步骤要开始收集

  洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集,合并收集液。此种情况多用于食品或农残分析中去除色素。

  固相萃取装置使用注意事项:

  1、向该装置提供的真空压力不应大于0、1Mpa。

  2、固相萃取仪柱与接头应安装配合好,当发现系统总是达不到设定压力时,请检查各接头是否拧紧,气压盖密封垫是否平整。

  3、玻璃器件在操作过程中请一定放置平当。

  4、系统配有12支流量阀开关,当某一路不使用时,可将其关闭,以保证系统保持一定压力。

  5、系统的负压力一般不应超过-0、09Mpa。

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